煤焦炭全硫儀器的測定方法
1250℃管式爐內，焦炭在催化劑的作用下，與空氣流中燃燒分解，焦炭中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，一電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據電解所消耗的電量計算焦炭/煤中全硫的含量。
焦炭全硫檢測設備組成：
高溫管式爐：用硅碳棒或硅碳管加熱，帶有控溫裝置，使爐溫能保持在1250℃士10℃的范圍內。
燃燒管：用高溫瓷、剛玉或石英制成，管總長(cháng)約750mm，一端外徑22mm，內徑19mm，長(cháng)約690mm，另一端外徑10mm，內徑約7mm，長(cháng)約60mm。
燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長(cháng)77mm，上寬12mm，下寬9mm，高8mm。
吸收瓶：錐形燒瓶，容積250mL。
鎳鉻絲鉤：直徑約2mm，長(cháng)650mm，一端彎成小鉤。
硅橡膠管：外徑11mm，內徑8mm，長(cháng)約80mm.
焦炭全硫檢測設備需要的試劑和材料：
三氧化鎢 HG 10-1129
變色硅膠 HG /T2765.4 工業(yè)品
氫氧化鈉 GB/T629 化學(xué)純
電解液
焦炭全硫儀器使用方法中電解液的配置：
稱(chēng)取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g，溶解于250-300ml水中并在溶液中加入冰乙酸GB/T676 10ML
燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長(cháng)60mm，耐溫1200℃以上。
焦炭定硫裝置全自動(dòng)定硫儀組成：
高溫爐：能加熱到1200℃以上，并有至少70mm長(cháng)的(1150士10)℃高溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
電解池和電磁攪拌器：電解池高(120~180)mm,容量不少于400mL,內有面積約150mm的鉑電解電極對和面積約15 mm的鉑指示電極對。指示電極響應時(shí)間應小于1s,電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調
庫侖積分器：電解電流(0~350)mA范圍內積分線(xiàn)性誤差應小于0.1%，配有(4~6)位數字顯示器或打印機。
送樣程序控制器可按規定的程序靈活前進(jìn)、后退。
空氣供應及凈化裝置由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。
焦炭全硫的測定方法：
試驗準備：
將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑鍺-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長(cháng)度及500℃的位置。
調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約(80-100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應口對口緊接，并用硅橡膠管密封。
開(kāi)動(dòng)抽氣和供氣泵，將抽氣流量調節到1000mL/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300 mL/min 以下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好,可以進(jìn)行測定;否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。
儀器標定：
標定方法:使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行全自動(dòng)測硫儀的標定。
多點(diǎn)標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標準物質(zhì)進(jìn)行標定;
單點(diǎn)標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進(jìn)行標定。
標定程序： 按 GB/T 212測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫S..標準值。
按上面步驟，用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。
將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動(dòng)讀取)，生成校正系數。
注:有些儀器可能需要人工計算校正系數，然后再輸入儀器。
標定有效性核驗
另外選取(1~2)個(gè)煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀：
測定其全硫GBT 214-2007 煤中全硫的測定方法；GBT 2286-2008 焦炭全硫含量的測定方法；SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的測定儀器法--庫侖滴定法 。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內，說(shuō)明標定有效，否則應查明原因，重新標定。
焦炭全硫的測定步驟：
將管式高溫爐升溫并控制在(1150士10)℃。
開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。
在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，
按上述所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于02mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱(chēng)準至0.0001g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內，庫侖滴定隨即開(kāi)始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質(zhì)量分數，或由打印機打印。標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10~15次測定后)對測硫儀的穩定性和標定的有效性進(jìn)行核查如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(控制限)應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來(lái)的樣品。
結果計算
當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時(shí)，
全硫質(zhì)量分數按式(2)計算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)
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